Jumat, 24 Juni 2016

PENENTUAN KADAR AIR BESI SEBAGAI BESI OKSIDASI



TUGAS

KIMIA ANALITIK II
GRAVIMETRI
“PENENTUAN KADAR AIR BESI SEBAGAI BESI OKSIDASI”


OLEH :
MUH. HILMAN AL KASMIN
P00341015023





KEMENTERIAN KESEHATAN REPUBLIK INDONESIA
POLITEKNIK KESEHATAN KENDARI
JURUSAN ANALIS KESEHATAN
2016


GRAVIMETRI
“PENENTUAN KADAR AIR BESI SEBAGAI BESI OKSIDASI”


I.                   HARI/TANGGAL          :           SENIN, 20 JUNI 2016

II.                JUDUL                            :           PENENTUAN KADAR AIR BESI SEBAGAI
                                                      BESI OKSIDASI

III.             TUJUAN                         :           UNTUK MENGETAHUI KADAR BESI
                                                      SEBAGAI BESI OKSIDASI

IV.             PRINSIP KERJA

Metode Gravimetri untuk analisis kuantitatif didasarkan pada stoikiometri reaksi pengendapan, yang secara umum dinyatakan dengan persamaan:
a A + p P → A a P p
“a” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A), “p” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan pengendap (P) dan AaPp adalah rumus molekul dari zat kimia hasil reaksi yang tergolong sulit larut (mengendap) yang dapat ditentukan beratnya dengan tepat setelah proses pencucian dan pengeringan. Penambahan reaktan pengandap P umumnya dilakukan secara berlebih agar dicapai pengendapan yang sempurna



V.                LANDASAN TEORI
Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara pengukuran berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstiven dapat diuju dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan (Wikipedia, 2011).
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur-unsur yang menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan beberapa cara, seperti: metode penguapan, metode elektroanalisis, atau berbagai macam metode lainnya (Khopkar, 2008: 27).
Gravimetri dapat digunakan untuk menentukan hampir semua anion dan kation anorganik serta zat-zat netral seperti air, belerang dioksida, karbon dioksida dan isodium. Selain itu, berbagai jenis senyawa organik pula ditentukan dengan mudah secara grvimetri. Contoh-contohnya antara lain: penentuan kadar laktosa dalam susu, salisilat dalam sediaan obat, fenolftalein dalam obat pencahar, nikotina dalam pestisida, kolesterol dalam biji-bijian dan benzaldehida dalam buah-buahan tertentu. Jadi, sebenarnya cara gravimetri merupakan salah satu cara yang paling banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia. (Rivai, 1995: 309).
Metode Gravimetri untuk analisis kuantitatif didasarkan pada stoikiometri reaksi pengendapan, yang secara umum dinyatakan dengan persamaan:
a A + p P → A a P p
“a” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A), “p” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan pengendap (P) dan AaPp adalah rumus molekul dari zat kimia hasil reaksi yang tergolong sulit larut (mengendap) yang dapat ditentukan beratnya dengan tepat setelah proses pencucian dan pengeringan. Penambahan reaktan pengandap P umumnya dilakukan secara berlebih agar dicapai pengendapan yang sempurna (Ibnu, 2004: 135).
Graviometri merupakan penetapan kuantitas atau jumlah sampel melalui prhitungan berat zat. Sehingga dalam gravimetri produk harus selalu dalam bentuk padatan (solid). Alat utama dalam gravimetri adalah timbangan dengan tingkat ketelitian yang baik. Dalam reaksi pembentukan endapan, dimana endapan merupakan sampel yang akan dianalisis, maka dengan cermat kita dapat memisahkan endapan dari zat-zat lain yang juga turut mengendap. Pencucian endapan merupakan tahap selanjutnya, proses pencucian umumnya dilakukan dengan menyaring endapan, dilakukan dengan membilasnya dengan air. Tahap akhir dari proses ini adalah memurnikan endapan, dengan cara menguapkan zat pelarut atau air yang masih ada di dalam sampel, pemanasan atau pengeringan dalam oven lazim dilakukan. Akhirnya penimbangan sampel dapat dilakukan dan hasil penimbangan adalah kualitas sampel yang dianalisis (Zulfikar, 2010).
Dalam gravimetri, endapan biasanya dikumpulkan dengan penyaringan cairan induknya melalui kertas saring atau alat penyaring kaca masir. Kertas saring yang digunakan dalam gravimetri terbuat dari selulosa yang sangat murni sehingga jika dibakar hanya meninggalkan sisa abu sangat sedikit. Selain dengan penyaringan, endapan dapat pula dipisahkan dengan cara pengenap-tuangan. Dengan cara ini, endapan yang berada dalam cairan induknya diendapkan beberapa saat, kemudian cairan bagian atasnya dituangkan kedalam wadah lain. Pekerjaan ini dilakukan berulang-ulang sampai semua cairan terpisah dari endapan (Rivai, 1995: 305).
Pengendapan dilakukan sedemikian rupa sehingga memudahkan proses pemisahannya, misal: Ag diendapkan sebagai AgCl, dikeringkan pada 130ºC, kemudian ditimbang sebagai AgCl atau Zn diendapkan sebagai Zn (NH4)PO4.6H2O, selanjutnya dibakar dan ditimbang sebagai Zn2P2O7. Aspek yang penting dan perlu diperhatikan pada metode tersebut adalah endapannya mempunyai kelarutan yang kecil sekali dan dapat dipisahkan secara filtrasi. Kedua, sifat fisik endapan sedemikian rupa sehingga mudah dipisahkan dari larutannya dengan filtrasi, dapat dicuci untuk menghilangkan pengotor, ukuran partikelnya cukup besar, serta endapan dapat diubah menjadi zat murni dengan komposisi kimia tertentu                   (Khopkar, 2008: 27).
Pengendapan ion Ca2+ dengan menggunakan reaktan pengendap ion oksalat C2O42- dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi berikut:
  1. Reaksi yang menyertai pengendapan= Ca2+ + C2O42- → CaC2O4 (s)
  2. Reaksi yang menyertai pengeringan= CaC2O (s) → CaO (s) + CO2 (g) + CO(g)
Agar pengendapan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil yang mendeteksi nilai yang sebenarnya, harus dipenuhi dua kriteria berikut: 1) proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya berlangsung sempurna; 2) endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dengan zat pengotor (Ibnu, 2004: 135).
Untuk menghilangkan sisa-sisa cairan induk dan kotoran yang terjerap, maka endapan harus dicuci setelah disaring. Pencucian akan berhasil jika pencucian dilakukan berulang-ulang dengan pemakaian sebagian demi sebagian cairan pencuci. Pencucian dilanjutkan terus sampai ion pengotor telah hilang sama sekali. Hilangnya ion pengotor ditandai dari hasil negatif pada pengujian cairan pencuci dengan pereaksi yang cocok (Rivai, 1995: 305).
Pada penentuan air kristal terusi (CuSO4.xH2O), kristal terusi yang mengikat air kristal berwarna biru, sedangkan yang tanpa air kristal berwana putih. Pada penentuan kadar besi sebagai besi (III) oksida, Besi (III) diendapkan dengan amonia sebagai besi (III) hidroksida. Endapan ini telah dipisahkan dan dibersihkan serta dipijarkan, kemudian ditimbang sebagai besi (III) oksida (Tim Dosen, 2011: 9).

IV.        ALAT DAN BAHAN
    1. Alat
      1. Neraca Analitik
      2. Gelas kimia 250 ml dan 100 ml
      3. Corong
      4. Kertas Saring
      5. Gelas Ukur 250 ml
      6. Lab Halus
      7. Penangas Fonus ( Hot Plate )
      8. Cawan Porselin
      9. Pipet Volume 3 buah
      10. Ball Filler 3 buah
      11. Pipet Tetes 1 buah
      12. Batang pengaduk

  1. Bahan
      1. HCl Pekat 10 ml
      2. HNO3 Pekat 1 ml
      3. Besi (II) Sulfat 1 gram
      4. Aquades 250 ml
      5. Amoniak 2 pipet
      6. Kertas saring whatman
      7. NaOH 0,5 gram
      8. Aluminium Foil

VI.             PROSEDUR KERJA

1.      Gunakan alat pelindung diri sebelum praktikum
2.      Siapkan alat dan bahan yang akan di gunakan
3.      Timbang terlebih dahulu besi (II) Sulfat sebanyak 1 gram menggunakan neraca analitik secara teliti
4.      Setelah di timbang, masukan ke dalam gelas kimia ukuran 250 ml lalu pipet aquadest sebanyak 50 mlair dalam lemari asam secara teliti
5.      Setelah di tambahkan aquadest, pipet lagi HCl pekat menggunakan pipet volume yang berbeda sebanyak 10 ml secara teliti
6.      Setelah di tambahkan HCl, pipet lagi HNO3 secara teliti dengan menggunakan pipet volume berbeda sebanyak 1 ml
7.      Lalu pipet amoniak menggunakan pipet tetes
8.      Setelah itu keluarkan dari lemari asam lalu letakkan di atas hot plate selama 2-3 menit ( panaskan)
9.      Setelah 2-3 menit tambahkan lagi aquadest sebanyak 200 ml lalu panaskan lagi selama 5 menit
10.  Ambil kertas aluminium foil lalu timbang NaOH dengan menggunakan neraca analitik sebanyak 0,5 gram secara teliti
11.  Setelah di timbang tambahkan aquadest sebanyak 1 ml menggunakan pipet volume secara teliti
12.  Setelah itu aduk dengan menggunakan batang pengaduk hingga homogen
13.  Setelah di panaskan larutan besi (II) sulfat selama 5 menit turunkan dari hot plate lalu tunggu hingga dingin ( tidak ada lagi uap)
14.  Setelah dingin tambahkan tadi larutan NaOH yang tadi telah di buat kedalam larutan besi (II) Sulfat. Lalu lihat perubahan warna yang terjadi lalu aduk menggunakan batang pengaduk hingga homogeny lalu panaskan lagi selama 2 menit
15.  Lalu setelah 2 menit, masukan ke dalam lemari asam lalu tambahkan lagi 1 pipet amoniak. Lalu di diamkan hingga zat terlarut hingga membentuk endapan
16.  Setelah itu, keluarkan dari lemari es lalu saring dengan menggunakan kertas saring dan corong di dalam gelas ukur
17.  Lalu ambil kertas saring yang telah ada endapan yang tertempel pada kertas lalu letakkan di atas cawan porselin dan masukan ke dalam oven selama 30 menit dengan suhu 100 derajat celcius
18.  Setelah 30 menit ambil menggunakan gegep dan masukan ke dalam eksikator hingga dingin
19.  Setelah dingin timbang di dalam neraca analitik dan ctat hasilnya

  1. Penentuan kadar besi sebagai besi (III) oksida
    1. Menimbang 0,6 gram kristal FeSO4(NH4)2 dan memasukkan ke dalam gelas kimia 600 mL kemudian melarutkannya dengan 250 mL aquades (berat dicatat sebagai W0).
    2. Menambahkan 10 mL HCl 1 : 1 dan menutupnya dengan gelas arloji.
    3. Menambahkan 4 mL HNO3 pekat dan mendidihkan beberapa menit sampai diperoleh warna kuning jernih.
    4. Menambahkan 200 mL H2O dan mendidihkan kembali hingga diperoleh warna kuning terang.
    5. Menambah larutan NH4OH 1 : 1 setetes demi setetes sampai tidak terbentuk endapan lagi pada saat penetesan dilakukan dan tercium bau amonia.
    6. Menyaring larutan dengan menggunakan corong Buchner dan mencuci endapan dengan NH4NO3 dan 200 mL H2O panas.
    7. Memindahkan endapan dalam krus porselen dan memijarkannya sampai suhu 800 – 900 oC selama 3 jam, kemudian menimbang hasil yang dicatat sebagai W1.

VI.        HASIL PENGAMATAN
  1. Penentuan kadar besi sebagai besi (III) oksida
Gravimetri adalah suatu cara atau proses perhitungan dalam menentukan kadar besi (Fe), dimana senyawa yang akan ditentukan dilarutkan terlebih dahulu kemudian diendapkan menjadi endapan yang sukar larut. Dalam praktikum ini bertujuan agar dapat menentukan kadar besi (Fe) sebagai ferri trioksida, dimana Fe2O3 hanya bisa didapatkan dengan cara pembahasab atau pemijaran. Langkah pertama dalam praktikum ini adalah melarutkan feri amoniumsulfat dengan air yang kemudian ditambahkan dengan HCl 1:1 untuk memberikan suasana asam yang mendukung terjadinya proses oksidasi Fe2+ menjadi Fe3+ . setelah itu ditambahkan HNO3 yang bertujuan untuk mengoksidasi Fe2+ yang terkandung dalam larutan menjadi Fe3+, dimana HNO3 sebagai penyumbang ion NO3 yang akan berikatan dengan Fe3+. Adapun penambahan amonia 1:1 dilakukan agar terbentuk endapan Fe(OH)3 dan penambahan dihentikan setelah penetesan tidak terbentuk endapan lagi. Endapan yang diperoleh adalah endapan Fe3+ yang terjadi sebagai hasil dari reaksi antara larutan dengan amonia sesuai dengan reaksi: Fe3+ + 3NO3- + NH3 + H2O Fe(OH)3NH4 + 3NO3- Dari larutan tercium bau yang menyengat yang berasal dari larutan NH3 itu sendiri dan endapan yang diperoleh berwarna cokelat yang kemudian didinginkan dan disaring dengan menggunakan kertas saring yang yang bebas abu. Pada saat penyaringan larutan didiamkan beberapa saat agar Fe(OH)3 dapat mengendap dengan sempurna. Setelah endapan didapatkan pada kertas saring, selanjutnya endapan tersebut di dicuci dengan aminium nitrat dan air yang telah dididihkan. Fungsi dari pencucian tersebut agar endapan terbebas dari ion-ion pengganggu seperti: klorida dari HCl, NH4OH, dan NH4NO3, sehingga pada akhir percobaan akan diperolah Fe3+ dalam keadaan murni. Adapun reaksi yang terjadi: Fe(OH)3(s) + NH4 + 3NO3 Fe2O3.xH2O Kemudian endapan Fe2O3.xH2O tersebut dipanaskan dengan pemanasan suhu tinggi yaitu pada 800ºC-900ºC selama 3-4 jam. Untuk mendapatkan Fe2O3, pemanasn dilakukan dengan menggunakan tanur dan melepas air yang masih terkandung dalam endapan dan juga Fe2O3 akan stabil pada suhu tersebut, sesuai reaksi: Fe2O3 Fe2O3 + H2O Endapan Fe2O3 yang terbentuk selanjutnya digunakan untuk menentukan kadar Fe dalam sampel. Berdasarkan perhitunga pada analisa data diperole kadar Fe dalan sampel sebesar 14,1925% dengan rendemen 40,55 %. Kadar Fe dalam sampel 14,1925% artinya hanya terdapat 14,1925% dari hasil berat endapan Fe2O3 yang terbentuk yaitu 0,0811 gram. Hasil yang diperoleh berbeda dengan perhitungan secara teoritas, dimana hasil yang diperoleh adalah 35% dari barat endapan. Perbedaan hasil yang diperoleh disebabkan beberapa faktor yaitu pada saat pencucian endapan kemungkinan dilakukan tidak merata, atau terdapat ion lain yang ikut mengendap karena teradsobsi pada gel Fe(OH)3. Selain itu dapat pula disebabkan oleh kurang telitinya dan kurang maksimalnya pemijaran dan pendinginan yang dilakukan praktikum, serta kurang bersihnya alatalat yang digunakan sehingga pada saat percobaan bisa saja zat yang direaksikan sedikit terganggu oleh zat lain

VII.     ANALISIS DATA
1.      Penentuan kandungan air besi sebagai besi oksidasi
Rumus :
%Fe =
%Fe =
%Fe =
%Fe = 183,39 gram


VII.          PEMBAHASAN

1.      Penentuan kadar besi sebagai besi (III) oksida
Gravimetri adalah suatu cara atau proses perhitungan dalam menentukan kadar besi (Fe), dimana senyawa yang akan ditentukan dilarutkan terlebih dahulu kemudian diendapkan menjadi endapan yang sukar larut. Dalam praktikum ini bertujuan agar dapat menentukan kadar besi (Fe) sebagai ferri trioksida, dimana Fe2O3 hanya bisa didapatkan dengan cara pembahasab atau pemijaran. Langkah pertama dalam praktikum ini adalah melarutkan feri amoniumsulfat dengan air yang kemudian ditambahkan dengan HCl 1:1 untuk memberikan suasana asam yang mendukung terjadinya proses oksidasi Fe2+ menjadi Fe3+ . setelah itu ditambahkan HNO3 yang bertujuan untuk mengoksidasi Fe2+ yang terkandung dalam larutan menjadi Fe3+, dimana HNO3 sebagai penyumbang ion NO3 yang akan berikatan dengan Fe3+. Adapun penambahan amonia 1:1 dilakukan agar terbentuk endapan Fe(OH)3 dan penambahan dihentikan setelah penetesan tidak terbentuk endapan lagi. Endapan yang diperoleh adalah endapan Fe3+ yang terjadi sebagai hasil dari reaksi antara larutan dengan amonia sesuai dengan reaksi: Fe3+ + 3NO3- + NH3 + H2O Fe(OH)3NH4 + 3NO3- Dari larutan tercium bau yang menyengat yang berasal dari larutan NH3 itu sendiri dan endapan yang diperoleh berwarna cokelat yang kemudian didinginkan dan disaring dengan menggunakan kertas saring yang yang bebas abu. Pada saat penyaringan larutan didiamkan beberapa saat agar Fe(OH)3 dapat mengendap dengan sempurna. Setelah endapan didapatkan pada kertas saring, selanjutnya endapan tersebut di dicuci dengan aminium nitrat dan air yang telah dididihkan. Fungsi dari pencucian tersebut agar endapan terbebas dari ion-ion pengganggu seperti: klorida dari HCl, NH4OH, dan NH4NO3, sehingga pada akhir percobaan akan diperolah Fe3+ dalam keadaan murni. Adapun reaksi yang terjadi: Fe(OH)3(s) + NH4 + 3NO3 Fe2O3.xH2O Kemudian endapan Fe2O3.xH2O tersebut dipanaskan dengan pemanasan suhu tinggi yaitu pada 800ºC-900ºC selama 3-4 jam. Untuk mendapatkan Fe2O3, pemanasn dilakukan dengan menggunakan tanur dan melepas air yang masih terkandung dalam endapan dan juga Fe2O3 akan stabil pada suhu tersebut, sesuai reaksi: Fe2O3 Fe2O3 + H2O Endapan Fe2O3 yang terbentuk selanjutnya digunakan untuk menentukan kadar Fe dalam sampel. Berdasarkan perhitunga pada analisa data diperole kadar Fe dalan sampel sebesar 14,1925% dengan rendemen 40,55 %. Kadar Fe dalam sampel 14,1925% artinya hanya terdapat 14,1925% dari hasil berat endapan Fe2O3 yang terbentuk yaitu 0,0811 gram. Hasil yang diperoleh berbeda dengan perhitungan secara teoritas, dimana hasil yang diperoleh adalah 35% dari barat endapan. Perbedaan hasil yang diperoleh disebabkan beberapa faktor yaitu pada saat pencucian endapan kemungkinan dilakukan tidak merata, atau terdapat ion lain yang ikut mengendap karena teradsobsi pada gel Fe(OH)3. Selain itu dapat pula disebabkan oleh kurang telitinya dan kurang maksimalnya pemijaran dan pendinginan yang dilakukan praktikum, serta kurang bersihnya alatalat yang digunakan sehingga pada saat percobaan bisa saja zat yang direaksikan sedikit terganggu oleh zat lain

DAFTAR PUSTAKA
Ibnu, M. Sodiq dkk. 2004. Kimia Analitik. Malang: Universitas Negeri Malang.
Khopkar, S. M. 2008.  Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia.
Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: Universitas Indonesia.
Tim Dosen Kimia Analitik. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Analitik I.
Makassar: Laboratorium Kimia FMIPA UNM.
Wikipedia. 2011. Gravimetri (Kimia). (http://id.wikipedia.org. Diakses pada tanggal
26 November 2011).
Zulfikar. 2010. Gravimetri. (www.chem-is-try.org. Diakses pada tanggal
26 November 2011).


Diposting oleh di Tidak ada komentar:
Langganan: Komentar (Atom)